重金屬檢驗中常見的樣品前處理方法
灰化法:一般使用溫度在(450~550)℃之間,用來破壞樣品中的有機物成分,使之轉化成無機形態。此法可以處理魚類、水果、肉、蛋、奶等,若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。
酸消解法:用適當的酸消解樣品基體,并使被測元素形成可溶鹽。 此法對設備要求低,效果相對好,可以處理大米、中草藥、礦石、茶葉,骨骼等幾乎所有樣品,但不適合處理包含易揮發元素的樣品,對環境也有一定的污染。
酸消解法的優勢:首先、前處理所用的試劑即酸都可以找到高純度的,同時基體成分都比較簡單(偶爾也會產生部分硫酸鹽);其次、在實驗過程中,只要控制好消化溫度,大部分元素一般很少或幾乎沒有損失。例如,在測定醬油中的砷含量時采用濕法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸,加標回收率為95%以上。即便像“汞”等極易揮發的元素,只要正確掌握消化溫度,也不會有損失。
微波消解法:微波消解是指利用微波的穿透性和激活反應能力,使樣品溫度升高,同時采用密封裝置,在加入一定量的酸溶液,達到使樣品中有機物質分解的目的??捎糜跍y定多種樣品,如煙葉、蔬菜、頭發、花生、中成藥、土壤,保健品等,尤其對于易揮發樣元素較適合用此法。
酸浸提法: 用酸從樣品中提取金屬元素也是樣品處理的一種方法,該法操作簡便快捷,但不適于含蠟質的樣品。用該方法可以從食品或糞便中提取鋅、錳等,還可以處理化妝品、保健品等。
高壓消解法:一般用聚四氟乙烯制成容器,置于石墨消解器或馬弗爐加熱增壓消化樣品,溫度一般控制在150℃以內。其優點也是可有效防止易揮發元素的損失。
酸消化法和微波消化法都是常用較好的方法,在測定不同的樣品時應該根據樣品的性質和分析的金屬元素的性質以及自己的實驗條件,采用不同的分析方法。選擇不同方法的依據就是方便快捷、同時又要盡量減少樣品的用量,減少有效成分的流失。
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